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一、题文
正溴丁烷(CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 Br)是一种有机合成原料和医药中间体。实验室制备正溴丁烷的反应方程式为NaBr+H 2 SO 4 (浓) HBr↑+NaHSO 4 ,CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH+HBr CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 Br+H 2 O。 主要试剂及产物的物理常数: 名称 相对分子质量 密度(g·mL -1 ) 熔点(℃) 沸点(℃) 水溶解性 正丁醇 74 0.80 -89.2 117.7 溶 正溴丁烷 137 1.299 -112 101.6 不溶 实验步骤 ①投料:向100 mL圆底烧瓶中加入原料及沸石。 ②加热回流:安装回流装置和尾气处理装置(如图1),在石棉网上加热至沸腾,然后平稳回流40分钟。 ③分离粗产物:待反应液冷却后,再加2粒沸石,改回流装置为蒸馏装置(如图2),蒸出粗产物。 ④粗产物的洗涤和干燥:将馏出液移至分液漏斗,加入等体积的水洗涤,静置分层后,将产物移入另一干燥的分液漏斗中,用等体积的浓硫酸洗涤(除去粗产物中少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、丁烯等)。分去硫酸层,有机层依次用等体积的水(除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液和水(除残留的碱)洗涤后,转入干燥的锥形瓶,加1~2 g无水氯化钙干燥,直至液体清亮为止。 ⑤收集产物:将干燥好的产物移至小蒸馏烧瓶中,在石棉网上加热蒸馏,收集99~103 ℃的馏分,体积为9.50 mL。根据以上信息回答下列问题。 (1)第①步加料顺序正确的是 。 A.2粒沸石→10 mL水→14 mL浓硫酸→9.25 mL正丁醇→14 g溴化钠 B.10 mL水→14 mL浓硫酸→9.25 mL正丁醇→14 g溴化钠→2粒沸石 C.14 mL浓硫酸→10 mL水→9.25 mL正丁醇→14 g溴化钠→2粒沸石 量取9.25 mL正丁醇使用的仪器是 (填“碱式滴定管”、“酸式滴定管”或“量筒”)。 (2)第②步加热反应一段时间后,发现未通冷凝水,应采取的正确操作是 。 (3)图2中方框内仪器的名称是 。 (4)第④步中饱和碳酸氢钠溶液的作用是 。 (5)在步骤①、②、⑤中都用到沸石防暴沸,下列关于沸石的说法正确的是 。 A.实验用的沸石可用碎瓷片等代替 B.如果忘加沸石,可速将沸石加至将近沸腾的液体中 C.当重新进行蒸馏时,用过的沸石可继续使用 D.沸石为多孔性物质,可使液体平稳地沸腾 (6)该实验过程中,生成正溴丁烷的产率是 。
二、解答
(1)B 酸式滴定管 (2)停止加热,冷却后从a处通冷凝水 (3)直形冷凝管 (4)中和未除尽的硫酸 (5)AD (6)90% 本题以正溴丁烷的制备为载体主要考查有机物的制备、混合物的分离与提纯、产率的计算等,意在考查考生新情境下对化学实验原理的分析与判断能力。 (1)加料时先加液体后加固体,先加水再加浓硫酸;根据精确度应用滴定管,正丁醇能溶解碱式滴定管下方的塑料管,故应用酸式滴定管。(2)因加热一段时间后蒸汽温度高,若直接通冷凝水则可能导致球形冷凝管炸裂,故要冷却后再通水。(3)蒸馏中冷凝管横放时不能用球形冷凝管,应用直形冷凝管。(4)加水除硫酸后有部分残余,用饱和碳酸氢钠中和未除尽的硫酸。(5)沸石中的多孔间隙可能被不溶的物质堵住,故不能重复使用;向加热将近沸腾的液体中加沸石可能会引起暴沸,所以正确的说法是A、D。(6)理论上应得到正溴丁烷:137×9.25×0.8/74 g=13.7 g,实际得到正溴丁烷:9.50×1.299 g=12.34 g,生成正溴丁烷的产率是 ×100%=90%。本文到此结束，希望对大家有所帮助。
